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液相色譜儀操作步驟與進(jìn)樣注意事項

2019-07-23

  液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)?,F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有、快速、靈敏等特點。上面了解完了它的特點我們將為大家介紹液相色譜儀的操作步驟與進(jìn)樣注意事項,有興趣的話一起來了解一下。

  、液相色譜儀操作步驟:

  1、打開電腦;

  2、打開主機(jī)、預(yù)熱;

  3、進(jìn)入儀器工作站,聯(lián)機(jī)并設(shè)定儀器使用方法及儀器參數(shù);

  4、啟動泵的動力系統(tǒng)預(yù)處理(排氣等);

  5、檢查是否漏夜、柱壓是否正常;

  6、設(shè)置儀器方法,包括儀器的使用條件等;

  7、激活操作方法,等待儀器平衡、基線平直;

  8、儀器出現(xiàn)“Ready”后可進(jìn)行樣品分析;

  9、操作測試結(jié)束后,清理所有實驗材料,做好清潔衛(wèi)生;

  10、記錄儀器使用日志,并與管理員辦理交接手續(xù)。

  第二、液相色譜儀操作注意事項:

  1、液相色譜的流動相應(yīng)采用色譜純?nèi)軇?,以滿足儀器要求、避免損壞色譜柱;

  2、嚴(yán)禁使用有污染的水等沖洗色譜柱,避免將互不相溶的溶劑一同進(jìn)入泵內(nèi);

  3、流動相需經(jīng)過濾、除氣后方可使用;

  4、待分析的樣品必須*溶解澄清、過濾,以避免堵塞、損壞色譜柱;

  5、分析完成后,須注意及時清洗色譜柱和檢測器的比色池。

 

  第三、液相色譜儀進(jìn)樣注意事項

  目前市面上常見的進(jìn)樣閥是7725I型進(jìn)樣閥,我們使用這種進(jìn)樣閥需注意下面三點。首先我們要注意進(jìn)樣閥溢流管的堵塞問題,當(dāng)進(jìn)樣閥溢流管發(fā)生堵塞我們向閥內(nèi)注射樣品時能發(fā)現(xiàn)注射針推不動,而造成堵塞的原因多數(shù)由于溶解樣品的流動相是鹽溶液,而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致??梢酝ㄟ^用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡,端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉,故障排除。

  進(jìn)樣閥清潔問題也是我們需要注意的事項之一。如果樣品環(huán)中有上次進(jìn)樣時樣品的殘留,必然會污染下次注射進(jìn)的樣品,為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生,應(yīng)按下列步驟操作:a.進(jìn)樣閥有2個位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時,以注射器將流動相注入進(jìn)樣閥內(nèi)清洗幾次,每次用量大約40ul;b.然后將進(jìn)樣閥板手扳至INJECT位置時,再以流動相清洗幾次,每次用量還是40ul;c.之后,再將樣品注射到進(jìn)樣閥里。按照上述的步驟操作,可以避免由進(jìn)樣閥引起的污染,從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

  后一點需要注意的是進(jìn)樣量的控制。用色譜進(jìn)樣閥來進(jìn)樣時,閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的,由于進(jìn)樣時,注射到進(jìn)樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度,因此,要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液,從而使用進(jìn)樣閥來準(zhǔn)確地定量,則必須使進(jìn)樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。

  關(guān)于液相色譜儀操作步驟與進(jìn)樣注意事項我們就介紹到這里,如果你想了解更多關(guān)于液相色溥儀的資料可以關(guān)注我們。

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