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2019-03-28
我們?cè)诓僮鳈C(jī)械產(chǎn)品的時(shí)候是需要按照操作規(guī)程來(lái)進(jìn)行操作的,氣相色譜儀也是如此,今天就讓我們跟著筆者一起來(lái)了解一下如何操作氣相色譜儀吧。
一、開(kāi)儀器
(1)載氣:查看壓力表,指針不為零方可開(kāi)儀器。
(2)設(shè)置柱室溫度(130℃)、進(jìn)樣室溫度(150℃)和檢測(cè)室溫度(150℃),待儀器各部分達(dá)到設(shè)定溫度(約10分鐘)后,開(kāi)TCD檢測(cè)器,按量程加橋電流80mA,平衡儀器。
(3)打開(kāi)計(jì)算機(jī),運(yùn)行在線工作站。設(shè)置色譜工作站信息,建立數(shù)據(jù)采集文件夾; 檢查在線工作站中基線是否穩(wěn)定,基線穩(wěn)定后零點(diǎn)校正,鼠標(biāo)放在“采集樣品”上做準(zhǔn)備;
二、洗針進(jìn)樣(用乙醇試樣進(jìn)行3次練習(xí))
1.進(jìn)樣前,先用待進(jìn)樣品把進(jìn)樣器潤(rùn)洗5-7次,排到濾紙片上。
潤(rùn)洗的目的:
a.保證進(jìn)樣器中的樣品與樣品瓶中的樣品相同
b.檢查進(jìn)樣器是否堵塞。
2.如果進(jìn)樣器中有氣泡要排氣泡。排氣泡的技巧:慢慢抽取液體,快速排到濾紙片上,如此反復(fù)幾次,氣泡越來(lái)越小直至針尖朝上后氣泡可以上升。
3.留出進(jìn)樣量,選擇正確的進(jìn)樣口快速進(jìn)樣,快速抽出進(jìn)樣器;立即點(diǎn)擊在線工作站中的“采集數(shù)據(jù)”。這之間的間隔爭(zhēng)取在1秒之內(nèi)完成。
(氣相色譜中手動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)的熟練與否,直接影響到分析結(jié)果的好壞,正確的進(jìn)樣手法是:取樣后,一手拇指及中指持進(jìn)樣針,十指懸在針芯頂端(防止氣化室的高氣壓將針芯吹出),另一只手保護(hù)針尖(防止插入密封墊時(shí)彎曲)。先小心地將注射針頭穿過(guò)密封墊,隨即快速垂直將注射器插到底,并輕點(diǎn)針芯將樣品注入氣化室(注意不要用力過(guò)猛使針芯彎曲),拔出進(jìn)樣針,立即按"采集數(shù)據(jù)"按鈕。注射樣品所用時(shí)間及進(jìn)樣針在氣化室中停留的時(shí)間越短越好。)
4.待出峰完畢,記錄文件名。
5.等體積進(jìn)樣3次,分別記錄文件名。
三、數(shù)據(jù)處理
離線工作的使用
比較乙醇3次等體積進(jìn)樣的色譜峰是否一致,糾正進(jìn)樣中存在的問(wèn)題。
四、關(guān)儀器
先關(guān)閉檢測(cè)器(將TCD橋電流設(shè)為零),再關(guān)閉儀器電源,然后關(guān)閉計(jì)算機(jī)。待儀器溫度降至室溫后關(guān)載氣。
杭州瑞析科技有限公司主要供應(yīng):液相色譜儀|液相色譜儀報(bào)價(jià)|島津自動(dòng)進(jìn)樣器SIL-10ADvp|氣相色譜儀|便攜式氣相色譜儀
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